Као један од најважнијих параметара карактеризацијенано прах, величина честица директно утиче на физичка и хемијска својства праха, а затим утиче на перформансе финалног производа. Због тога је његова технологија детекције важан алат за индустријску производњу и управљање квалитетом, и игра незаменљиву улогу у побољшању квалитета производа, смањењу трошкова производње и обезбеђивању безбедности и ефикасности производа. Овај чланак ће почети од принципа и упоредити три уобичајене методе за детекцију величине честица праха: електронску микроскопију, ласерску анализу величине честица и метод ширине линије рендгенске дифракције и анализирати предности, недостатке и применљивост различитих метода испитивања величине честица .
1、 Метода електронске микроскопије
Електронска микроскопија је техника мерења величине честица високе резолуције, углавном подељена на трансмисиону електронску микроскопију (ТЕМ) и скенирајућу електронску микроскопију (СЕМ).
Скенирајући електронски микроскоп (СЕМ)
Скенирајућа електронска микроскопија користи фино фокусирани сноп електрона високе енергије да побуди различите физичке сигнале на површини узорка, као што су секундарни електрони, повратно расејани електрони, итд. Ове сигнале детектују одговарајући детектори, а интензитет сигнала одговара на морфологију површине узорка. Због тога, сликање тачке по тачку може се конвертовати у видео сигнале за модулацију осветљености катодне цеви да би се добила 3Д слика морфологије површине узорка. Због мање таласне дужине електронског снопа, могуће је у већој мери посматрати фине карактеристике/детаље материјала. Тренутно, скенирајућа електронска микроскопија може увећати слике објеката на стотине хиљада пута њихове оригиналне величине, омогућавајући директно посматрање величине и морфологије честица. Оптимална резолуција може да достигне 0,5 нм. Поред тога, након интеракције између електронског зрака и узорка, биће емитовани карактеристични рендгенски зраци са јединственом енергијом. Откривањем ових рендгенских зрака може се одредити и елементарни састав испитиваног материјала.
Трансмисиони електронски микроскоп (ТЕМ)
Трансмисиона електронска микроскопија пројектује убрзани и фокусирани сноп електрона на веома танак узорак, где се електрони сударају са атомима у узорку и мењају правац, што резултира расејањем чврстог угла. Због корелације између угла расејања и густине и дебљине узорка могу се формирати слике различите осветљености и таме, које ће се након увећања и фокусирања приказати на уређају за снимање.
У поређењу са СЕМ, ТЕМ користи ЦЦД за директну слику на флуоресцентним екранима или екранима рачунара, омогућавајући директно посматрање унутрашње структуре материјала на атомској скали, са увећањем од милион пута и већом резолуцијом, са оптималном резолуцијом од <50 пм . Међутим, због потребе за преношеним електронима, ТЕМ обично има високе захтеве за узорак, са дебљином углавном испод 150 нм, што је могуће равнијим, а техника припреме не би требало да производи никакве артефакте у узорку (као што су преципитација или аморфизација) . Истовремено, слике трансмисионе електронске микроскопије (ТЕМ) су 2Д пројекције узорка, што оператерима у неким случајевима отежава тумачење резултата.
2、 Метода ласерске анализе величине честица
Метода анализе величине ласерских честица заснована је на Фраунхоферовој дифракцији и Мие теорији расејања. Након ласерског зрачења на честице, честице различитих величина ће произвести различите степене расејања светлости. Мале честице имају тенденцију да расипају светлост у широком опсегу углова, док велике честице имају тенденцију да расипају више светлости у опсегу мањег угла. Због тога се дистрибуција величине честица може тестирати анализом феномена дифракције или расејања честица. Тренутно су ласерски анализатори величине честица подељени у две категорије: статичко расејање светлости и динамичко расејање.
Метода статичког расејања светлости
Метода статичког расејања светлости је метода мерења која користи монохроматски, кохерентни ласерски сноп за зрачење раствора неапсорбујућих честица у правцу упада. Фотодетектор се користи за прикупљање сигнала као што су интензитет и енергија расејане светлости, а информације се анализирају на основу принципа расејања да би се добиле информације о величини честица. Због чињенице да ова метода добија тренутне информације у једном потезу, назива се статичка метода. Ова технологија може да детектује честице величине од субмикрона до милиметра, са ултра широким опсегом мерења, као и многим предностима као што су велика брзина, висока поновљивост и мерење на мрежи. Међутим, за агломериране узорке, величина честица детекције је обично превелика. Стога, коришћење ове технологије захтева високу дисперзију узорка, а дисперзанти или ултразвучне кутије се могу додати да помогну у дисперзији узорка. Поред тога, према Рејлијевом принципу расејања, када је величина честица много мања од таласне дужине светлосног таласа, величина честице више не утиче на угаону дистрибуцију релативног интензитета распршене светлости. У овом случају, метод статичког расејања светлости се не може користити за мерење.
Свака честица која је суспендована у течности ће непрекидно бити подвргнута неправилном кретању, познатом као Брауново кретање, а интензитет њеног кретања зависи од величине честице. Под истим условима, Брауново кретање великих честица је споро, док је кретање малих честица интензивно. Метода динамичког расејања светлости заснива се на принципу да када се честице подвргну Брауновском кретању, укупан интензитет распршене светлости ће флуктуирати и фреквенција распршене светлости ће се померити, чиме се постиже мерење величине честица мерењем степена слабљења интензитета распршене светлости. функција током времена.
3、 Метода проширења дифракције рендгенских зрака (КСРД)
Када се електрон велике брзине судари са циљним атомом, електрон може да избаци електрон на К слоју унутар језгра и створи рупу. У овом тренутку, спољашњи електрон са већом енергијом прелази у К слој, а ослобођена енергија се емитује у облику рендгенских зрака (зраци К-серије, где електрони прелазе из Л слоја у К слој који се зове К α) . Типично, јединствени обрасци дифракције могу се генерисати на основу фактора као што су састав материјала, кристални облик, начин интрамолекулског везивања, молекуларна конфигурација и конформација.
Према Ксие Леовој формули, величина зрна се може одредити степеном проширења трака дифракције рендгенских зрака. Што је зрно мање, то ће његове дифракционе линије постати дифузније и проширеније. Због тога се ширина дифракционих пикова у дијаграмима дифракције рендгенских зрака може користити за процену величине кристала (величине зрна). Уопштено говорећи, када су честице монокристали, ова метода мери величину честица. Када су честице поликристалне, ова метода мери просечну величину зрна појединачних зрна која чине једну честицу.
Ксие Ле формула (где је К Ксие Ле константа, обично 0,89, β је висина пола ширине дифракционог врха, θ је угао дифракције, а λ таласна дужина Кс зрака)
Укратко,
Међу три најчешће коришћене методе детекције, електронска микроскопија може да обезбеди интуитивне слике честица и анализира њихову величину честица, али није погодна за брзо откривање. Метода ласерске анализе величине честица користи феномен расипања светлости честица, који има предности брзине и тачности, али захтева високе захтеве за припрему узорка. Правило ширине линије рендгенске дифракције се не користи само за мерење величине зрна наноматеријала, већ такође пружа свеобухватне информације о фази и кристалној структури, али је сложеније за анализу материјала великих зрна.
