У области науке о материјалима, катализе, енергије и животне средине, специфична површина је један од важних параметара за мерење перформанси материјала. Ефикасност адсорпције активног угља, активност катализатора и перформансе складиштења енергије електродних материјала често су уско повезани са њиховом површином. Метода мерења површине која се тренутно највише користи је БЕТ испитивање специфичне површине. Овај чланак ће пружити детаљну анализу БЕТ тестирања са неколико аспеката, укључујући принципе, припрему узорка, обраду података и мере предострожности.
1、 ПринципБЕТ тестирање
1.1 Феномен адсорпције и специфична површина
На површини чврстих материјала, молекули гаса ће се прилепити на површину материјала у облику физичке адсорпције, формирајући појединачне или вишеструке молекуларне слојеве. Када молекули гаса достигну равнотежну адсорпцију на површини материјала, постоји одређена веза између количине адсорпције и релативног притиска гаса. БЕТ теорија је предложена на основу овог феномена.
1.2 БЕТ једначина
БЕТ (Брунауер Емметт Теллер) теорија је предложена 1938. године, а њено језгро је да изведе метод прорачуна специфичне површине кроз адсорпционо понашање гасова на чврстим површинама у више молекуларних слојева.
БЕТ једначина је у облику:
који:
(В) Капацитет адсорпције под релативним притиском (П/По)
(Вм): Капацитет адсорпције једног молекуларног слоја
(П) Притисак адсорпције
(По): Притисак засићене паре
(Ц) Константна, која одражава разлику између топлоте адсорпције и топлоте испаравања
Након добијања низа података о адсорпцији кроз експерименте, БЕТ линеарни график се може нацртати (обично бирајући (П/По) у опсегу од 0,05-0,35), а Вм и Ц се могу израчунати из нагиба и пресека, чиме се на крају добија специфична површина.
1.3 Избор гаса
Уобичајени медијуми за адсорпцију су:
Азот (77 К) → Најчешћи избор
Гас аргон (87 К) → погодан за микропорозне материјале
Угљен-диоксид (273 К) → погоднији за мерење ултрамикропора
2、 Припрема узорка
БЕТ тестирање захтева изузетно високу претходну обраду узорака, а неправилна припрема може директно довести до одступања резултата.
2.1 Третман дегазацијом
Сврха: Уклонити влагу и гасове нечистоће са површине узорка како би се избегло утицај на податке о адсорпцији.
Метода: Вакуум или инертни гасови високе чистоће (као што су хелијум и азот) се обично користе за дегазацију.
Избор температуре: Подесите у складу са својствима материјала, обично у опсегу од 80 ℃ -350 ℃.
Полимерни или органски материјали скелета: Ниска температура (80-120 ℃) да би се избегла оштећења структуре
Неоргански оксиди и угљенични материјали: могу се користити на вишим температурама (200-350 ℃)
2.2 Величина узорка
Обично је потребно 50-300 мг узорка, у зависности од инструмента и врсте материјала. Прашкасти материјали треба да буду равномерно распршени како би се избегао лош пренос топлоте узрокован акумулацијом.
2.3 Мере предострожности
Избегавајте загађење ваздуха: Након што је дегазација завршена, треба га пренети на крај анализе што је пре могуће како би се смањила апсорпција влаге.
Одржавајте структурну стабилност: За порозне МОФ и друге материјале, температуру треба пажљиво контролисати како би се избегао колапс кристала.
Поновљивост: Покушајте да тестирате исту серију узорака под истим условима што је више могуће да бисте побољшали упоредивост података.
3、 БЕТ тестирање експерименталних корака
3.1 Добијање изотерми адсорпционе десорпције
Пуњење епрувете за узорке → фиксирано у базену за узорке
Обрада дегазације → Обезбедите чистоћу површине
Хладно хлађење → течни азот (77 К) или друге методе хлађења
Постепено повећавајте притисак → забележите количину адсорпције гаса под различитим релативним притисцима
Комплетан циклус → Добити потпуну изотерму десорпције десорпције
3.2 Избор интервала БЕТ
Обично се поставља у опсегу од 0,05-0,35 П/П0
Мора да испуни критеријум БЕТ доследности
4、 Обрада података и израчунавање
4.1 Прорачун адсорпционог капацитета једног молекуларног слоја
Линеарним уклапањем БЕТ једначине могу се добити нагиб (к) и пресек (б), а може се израчунати следеће:
4.2 Прорачун специфичне површине
С обзиром на површину молекулског попречног пресека гаса (молекули азота су приближно 0,162 нм²), онда:
који:
(НА): Авогадрова константа
(σ) Површина попречног пресека молекула гаса
(м): Квалитет узорка
4.3 Анализа изотерми адсорпционе десорпције
Поред БЕТ специфичне површине, информације се такође могу добити из изотерми и хистерезисних петљи:
Расподела отвора бленде: израчунато коришћењем БЈХ или ДФТ метода
Запремина пора: процењена на основу капацитета адсорпције под високим релативним притиском
Тип структуре пора: И-ВИ изотерме и криве хистерезе одговарају различитим структурама пора
5、 Врсте и анализа структура пора
Поред специфичне површине, БЕТ тестирање у комбинацији са БЈХ, ДФТ и другим методама такође може пружити информације о расподели величине пора.
Микропоре (<2 нм)
Мезопоре (2-50 нм)
Макропоре (>50 нм)
Отвор је већи од 50 нм.
У адсорпцији азота, обично показује изотерму типа ИИ, а капацитет адсорпције наставља да расте са повећањем притиска.
Макропоре саме по себи не доприносе много специфичној површини, али играју улогу „преносних канала“ у композитним порозним структурним материјалима, који могу побољшати перформансе дифузије.
Отвор је између 2-50 нм.
Показује криву ИВ типа у изотерми десорпционе десорпције, са јасном хистерезисном петљом.
Широко присутан у материјалима као што су силицијум диоксид, глиница, мезопорозни угљеник итд.
Предности: Користан за пренос молекуларне масе, обично се користи као носач катализатора.
Величина пора мања од 2 нм, пружа ултра-високу специфичну површину.
Обично се налази у активном угљу, зеолиту, МОФ-има итд.
Адсорпција азота на 77 К може бити ограничена дифузијом, а адсорпција ЦО ₂ је потребна да допуни мерење.
6、 Уобичајени проблеми и мере предострожности
Неправилан избор БЕТ интервала: Пренизак или превисок релативни притисак може да доведе до одступања фитовања.
Прекомерно или недовољно дегазовање:
Прекомерно → урушавање структуре материјала
Недовољно → Површинске заостале нечистоће, капацитет адсорпције је лажно висок
Прекомерна активност узорка: Неки катализатори могу да ступе у интеракцију са азотом током процеса тестирања, што захтева посебну пажњу.
Потешкоће у поређењу резултата: Различите лабораторије могу да користе различите услове претходног третмана, тако да приликом објављивања података треба навести температуру дегазације, време и врсту адсорбованог гаса.
7、 Подручја примене БЕТ тестирања
Развој катализатора
Што је већа специфична површина, то су активнија места, а каталитичка активност је обично већа.
енергетских материјала
Перформансе складиштења енергије електродних материјала за литијумске батерије и кондензаторе уско су повезане са њиховом специфичном површином и структуром пора.
Адсорбенти и материјали за сепарацију
Учинак адсорпције активног угља, зеолита, МОФ-а, итд. директно зависи од специфичне површине.
управљање животном средином
Материјали високе специфичне површине су потребни за адсорпцију и уклањање загађивача као што су ВОЦ и јони тешких метала.
БЕТ испитивање специфичне површине, као класична и практична метода карактеризације, примењује се у области науке о материјалима више од 80 година. Кроз разумну припрему узорка, одабир интервала и обраду података, истраживачи могу добити тачне информације о површини и структури пора, пружајући солидну подршку података за дизајн материјала и оптимизацију перформанси.
САТ НАНО је најбољи добављачнано и микро материјалу Кини можемо испоручити метални прах, карбидни прах, оксидни прах и тако даље, ми не испоручујемо само производе, већ и пружамо различите услуге тестирања као што су СЕМ, БЕТ тест, ако имате било какво питање, слободно нас контактирајте на салес03@сатнано.цом
