Анализа специфичне површине и порозности
Специфична површина и порозност имају значајан утицај на перформансе катализатора. Већа специфична површина значи да су активнија места изложена, омогућавајући реактантима да потпуније контактирају катализатор, чиме се повећава брзина реакције. Одговарајућа структура пора олакшава дифузију реактаната и производа, утичући на селективност реакције.
1.БЕТ метода испитивања специфичне површине
БЕТ анализа је уобичајена метода за мерење специфичне површине и порозности катализатора. Заснован је на физичким карактеристикама адсорпције инертних гасова као што је азот на површини катализатора. Мерењем количине адсорпције при различитим притисцима, користи се специфичан теоријски модел за израчунавање специфичне површине, запремине пора, расподеле величине пора и других информација о катализатору. Као што је приказано на слици 1, експеримент десорпционе десорпције катализатора у азотном окружењу може одредити његову специфичну величину површине и структуру пора, и може разјаснити расподелу величине честица. Богата структура пора и висока специфична површина чине га добрим у адсорпционим и каталитичким реакцијама. БЕТ анализа може тачно да открије ове карактеристике, пружајући основу за оптимизацију припреме и примене катализатора.
Слика 1: Крива десорпције адсорпције азота и расподела величине пора
структурална анализа
1. Дифракција рендгенских зрака (КСРД)
КСРД технологија је попут снимања 'фотографије молекуларне структуре' катализатора. Када се рендгенски зраци озрачи на узорке катализатора, јављају се феномени дифракције, а катализатори са различитим кристалним фазама производе специфичне узорке дифракције. Кристална структура, фазни састав и величина зрна катализатора могу се одредити анализом. На пример, на слици 2, КСРД тестови су спроведени на три различита прашкаста катализатора, а резултати су показали да су сва три узорка са различитим морфологијама била у великој мери усклађена са стандардном картицом Цу9С5 (ЈЦПДС 47-1748).
Половина ширине врха кристалне равни Цу9С5 СНВс (001) је значајно већа од ширине друга два облика узорака. Према Шереровој формули, што је мања величина зрна, већи је одговарајући дифракциони пик ширине половине врха. Напротив, што је већа величина честица, то је оштрија половина ширине дифракционог пика. Због величине поднанометарске скале (0,95 нм) узорка Цу9С5 СНВ и чињенице да узорак показује једноћелијску структуру без комплетне кристалне равни, ширина половине врха је значајно већа, док је (001) ширина пола врха Цу9С5 СНВс већа.
Слика 2: КСРД узорак Цу9С5 СНВс катализатора
2. Инфрацрвена Фуријеова трансформација (ФТ-ИР)
ФТ-ИР је техника спектроскопске анализе заснована на прелазима нивоа енергије ротације молекуларне вибрације. Озрачењем узорка инфрацрвеном светлошћу коју генерише интерферометар, снимају се сигнали апсорпције, трансмисије или рефлексије узорка на различите таласне дужине инфрацрвене светлости. Интерферограм се конвертује у инфрацрвени спектар кроз Фуријеову трансформацију, одражавајући карактеристике вибрација функционалних група у молекулу. Његова главна функција је да идентификује функционалне групе (као што су хидроксил, карбонил, метил, итд.) у молекулима и закључи хемијску структуру једињења кроз положај (таласни број), интензитет и облик карактеристичних пикова у спектру. То је основно средство структурне анализе органских једињења, полимерних материјала и других материјала.
У ФТ-ИР спектру Цу9С5 СНЕ као што је приказано на Слици 3, примећен је значајан феномен црвеног померања у поређењу са Цу9С5 НВ, што указује на електронску интеракцију између Цу и С. Карактеристични пикови узорака Цу9С5 НВ и Цу9С5 СНЕ на 2916 цм-1 и цм-16 могу се приписати моду вибрирања на 284 цм. метилен (- ЦХ2-) у додеканетиолу, док карактеристичан пик на 1471 цм-1 одговара моду вибрације савијања Ц-Х везе.
1. Дифракција рендгенских зрака (КСРД)
3. Раманова карактеризација
Раманова спектроскопија се заснива на ефекту раманског расејања. Откривањем фреквентне разлике (Рамановог померања) између расејане светлости и упадне светлости генерисане нееластичним сударом ласера и молекула, могу се добити карактеристике нивоа вибрационе и ротационе енергије молекула. Раманов помак је „отисак прста“ молекуларне структуре, посебно погодан за неполарне функционалне групе које је тешко измерити инфрацрвеном спектроскопијом (као што су двоструке везе угљеника и симетричне функционалне групе), често комплементарне инфрацрвеној спектроскопији.
Као што је приказано на слици 4, Раманов спектар В-РуО2 (В-допирани РуО2) је конзистентан са спектром РуО2, без других јединствених пикова, искључујући стварање В2О5. В допинг помера А1г режим РуО2 на ниже таласне бројеве, што указује да увођење В значајно утиче на његову структуру решетке и окружење хемијског везивања (што може резултирати слободним местима за кисеоник или локалним дефектима), чиме се мења његова електронска структура; Лево померање А1г врха одражава интеракцију између В атома и РуО2 решетке, што указује да В допинг модулира локалну симетрију и карактеристике дужине везе РуО2.
Слика 4: Рамански спектри В-РуО2.
Анализа хемијског састава
Као што је приказано на слици 4, Раманов спектар В-РуО2 (В-допирани РуО2) је конзистентан са спектром РуО2, без других јединствених пикова, искључујући стварање В2О5. В допинг помера А1г режим РуО2 на ниже таласне бројеве, што указује да увођење В значајно утиче на његову структуру решетке и окружење хемијског везивања (што може резултирати слободним местима за кисеоник или локалним дефектима), чиме се мења његова електронска структура; Лево померање А1г врха одражава интеракцију између В атома и РуО2 решетке, што указује да В допинг модулира локалну симетрију и карактеристике дужине везе РуО2.
Слика 5: КСПС фини спектри Ру 3п, Цо 2п, Ни 2п
микроскопске технике
1. Скенирајући електронски микроскоп (СЕМ)
СЕМ скенира површину узорка емитујући електронски сноп, прикупљајући секундарне електроне или повратно расејане електроне за снимање, што може да пружи микроскопске информације о морфологији површине катализатора, са резолуцијом која се углавном креће од нанометара до микрометара. Кроз СЕМ слике, величина, облик и стање агрегације честица катализатора, као и текстура и храпавост површине, могу се визуелно посматрати. Приликом проучавања порозних катализатора, СЕМ може јасно приказати дистрибуцију њихове структуре пора, што је уско повезано са преносом масе и перформансама реакције катализатора.
2. Трансмисиони електронски микроскоп (ТЕМ)
ТЕМ нам омогућава да директно посматрамо микроструктуру катализатора. Он емитује сноп електрона кроз узорак и слика расејање након интеракције између електрона и узорка. Користећи ТЕМ, можемо јасно видети величину, облик и дистрибуцију честица катализатора, као и посматрати структуру решетке и дефекте унутар катализатора.
Основне технике карактеризације катализатора су моћни алати за стицање дубљег разумевања њихових физичких, хемијских и структурних својстава. Кроз свеобухватну примену, механизам каталитичке реакције се може открити, пружајући теоријску основу за дизајн и развој катализатора високих перформанси. Са напретком технологије, ова технологија наставља да иновира и развија се ка већој резолуцији, прецизнијој квантификацији и бољој симулацији стварних услова реакције.
САТ НАНО је професионални добављачпрах легуреи микро прах у Кини, можемо понудитиметални прах, оксидни прах, карбидни прах,оксидни прахи тако даље, ако имате било какво питање, слободно нас контактирајте на салес03@сатнано.цом
