Скенирајући електронски микроскоп (СЕМ) је техника карактеризације и анализе високе резолуције која користи фокусирани електронски сноп да скенира површину узорка тачку по тачку, побуђује секундарни електрон СЕ, повратно расејани електрон БСЕ, карактеристичне рендгенске зраке и друге сигнале, и слика их, чиме се постиже микроструктура и микроструктура узорка, хемијски састав. Овај чланак ће укратко представити уобичајене проблеме у процесу СЕМ тестирања, њихове узроке и одговарајућа решења:
Шта можемо да видимо кроз СЕМ?
СЕМ се може користити за карактеризацију и анализу микроскопских карактеристика различитих узорака, углавном за следеће анализе:
1. Микроструктура површине: Секундарна електронска СЕ слика морфологије површине узорка, храпавости, величине и расподеле честица, шупљина, пукотина, карактеристика лома, стања површине филма/превлаке, итд. су све уобичајене функције СЕМ-а;
2. Микроструктура и структура: БСЕ слика повратно расејаних електрона или дифракција повратног расејања електрона ЕБСД анализа унутрашњих зрна, границе зрна, фазна дистрибуција, слојевита структура, морфологија раста влакана/колумнарног кристала, итд;
3. Анализа елементарног састава: БСЕ повратно расејаних електрона у комбинацији са ЕДС енергетским спектрометром прикупља карактеристичне рендгенске снимке за квалитативну и семи квантитативну анализу елемената у микро областима, и може се комбиновати са секундарним електронским СЕ за синхрону анализу "морфологија+композиција".
Како спровести СЕМ тестирање на непроводним или слабо проводним узорцима?
Када посматрате узорак помоћу СЕМ, упадни сноп електрона ступа у интеракцију са узорком, изазивајући акумулацију наелектрисања у непроводним и слабо проводним узорцима, што резултира ефектом пуњења који утиче на посматрање и снимање СЕМ слика. Да би се решио овај проблем, потребно је извршити проводни третман на узорку, односно прскањем злата или угљеника ради повећања проводљивости узорка.
Да ли прскање злата или угљеника утиче на морфологију узорка?
Након прскања злата, проводљивост узорка ће се повећати, смањујући ефекат пуњења и добијајући јасније морфолошке слике. Слој за прскање злата је генерално веома танак (на нанометарском нивоу) и не утиче значајно на оригиналну морфологију узорка
Зашто ЕДС не може да открије Х, Хе, Ли, Бе елементе?
Х. Хе елемент има само електроне К слоја, и након што је побуђен електронским снопом, нема затрпавања електронима, тако да неће побуђивати карактеристичне рендгенске зраке; Карактеристична енергија рендгенског зрачења Ли и Бе елемената је нижа од резолуције енергетског спектра, што резултира слабим сигналима и тешком детекцијом.
Који је разлог за откривање елемената који не би требало да постоје у резултатима ЕДС анализе?
Могући разлози могу бити да су карактеристичне рендгенске енергије неких елемената сличне, а ЕДС их не може разликовати, што доводи до погрешне процене у анализи елемената. На пример, К α врх С (2,31кеВ) се скоро преклапа са Л α врхом Мо (2,29кеВ). Ако узорак садржи Мо елемент, често се погрешно дијагностикује да садржи С. Поред тога, такође је неопходно размотрити да ли се узорак припрема или је контаминиран околином.
Зашто СЕМ-ЕДС не може прецизно да изврши квантитативну анализу?
1. Ограничење принципа детекције је то што ЕДС одређује тип елемента и процењује његов садржај детекцијом карактеристичне енергије и интензитета рендгенског зрачења које емитује узорак након што је побуђен електронским снопом. Међутим, на интензитет рендгенског зрачења утичу различити фактори као што су морфологија узорка, ефекти апсорпције међу елементима, услови инструмента, итд., што доводи до грешака у квантитативним резултатима.
2. Квантитативна анализа зависности стандарда и ограничења калибрације захтева употребу стандардних узорака са сличним компонентама узорку који се тестира за калибрацију, али стварни узорци можда неће у потпуности одговарати стандардним условима (као што су неуједначени, вишефазни материјали). Висока прецизност се може постићи за тешке елементе (као што су метали и ретке земље) кроз стандардну корекцију узорка, док за лаке елементе (као што су Б, Ц, Н) грешка се значајно повећава због ниског приноса рендгенских зрака. Због тога је полуквантитативни СЕМ-ЕДС погодан само за брзи скрининг компоненти, али високо прецизна квантитификација захтева комбинацију других техника.
САТ НАНО не само да пружа висококвалитетне производе, већ нуди и услуге на једном месту за припрему узорака, карактеризацију помоћу електронске микроскопије и анализу података. Ако имате било какво питање, слободно нас контактирајте на салес03@сатнано.цом
