Обим: водена/алкохолна дисперзијанано α-Фе₂О₃ прахи евалуација квалитета дисперзије (ТЕМ/СЕМ посматрање)
Претпоставке: сврха је да се процени квалитет дисперзије и морфологија примарне честице; величина честица је нано-скала. За припрему каше са високим садржајем чврстих материја, повећајте садржај чврстих материја и прилагодите дозу дисперзанта у складу са тим.
Претходно влажење → подешавање пХ / додавање дисперзанта → ултразвучна дисперзија → центрифугирање при малој брзини (узми супернатант) → припрема ЕМ узорка (ТЕМ / СЕМ) → посматрање и евалуација
Медијум: вода (препоручено) или анхидровани етанол. Воду је лако подесити пХ и одговара електростатичкој стабилизацији; етанол се брже суши, што помаже у припреми узорка
Почетна концентрација: 0,5–1 мг/мЛ (за ЕМ посматрање); системи високе концентрације могу се накнадно концентрисати
Изоелектрична тачка (ИЕП) α-Фе₂О₃ је око пХ 7 (варијира 6,5–8,5 у зависности од величине честица и методе припреме)
Померите систем даље од ИЕП: пХ 9–10 (НаОХ / амонијак) или пХ 3–4 (ХЦл / азотна киселина), тако да зета потенцијал прелази |30 мВ| и добија се довољно електростатичког одбијања.
| Тип |
Примери и дозе |
Напомене |
| Неоргански полиелектролит |
Натријум хексаметафосфат (СХМП), 0,1–0,5% |
Јефтино; адсорпција обезбеђује електростатичку стабилизацију; приметити увођење На/П |
| Органски полимер |
Натријум полиакрилат, ПВП, ПЕГ, 0,1–1% |
Стеричка стабилизација, одговара већим концентрацијама; вишак дозе формира филм након сушења и омета ЕМ снимање |
| Нејонски сурфактант |
Тритон Кс-100, Твеен-80, количине у траговима |
Помаже влажење и смањује површински напон |
| Модификација површине |
КХ-550 силанско средство за спајање (хидролизација пре калемљења) |
Ако је потребна хидрофобност или низводно калемљење, прво модификујте, а затим распршите |
Соникатор сонде: снага 300–600 В, импулсни режим (3 с укључено / 2 с искључено), укупно 5–15 мин, хлађење у леденој купки Соникатор за купање: мала густина снаге, погодан само за прелиминарну пре-дисперзију
Кључна тачка: ултразвучно загревање интензивира Брауновско кретање и изазива поновну агломерацију — ледено купатило је обавезно; прекомерна соникација може да ломи честице или да изазове фазну трансформацију
Центрифугирање при малој брзини (2000–4000 о/мин, 5 мин) за уклањање заосталих великих агломерата; користити супернатант за посматрање
Забележите зета потенцијал и величину ДЛС честица (укључујући ПДИ) паралелно као доказ о квалитету дисперзије
Разблажите дисперзију на ~0,01–0,05 мг/мЛ (благо провидно за око)
Нанесите 5–10 μЛ на бакарну решетку са угљеничним филмом; сачекајте ~1 мин
Обришите вишак течности филтер папиром; сушити природно или под вакуумом; избегавајте топлотно сушење (термална конвекција изазива агломерацију)
При великом увећању, ухватите решеткасте ресе / САЕД обрасце да бисте разликовали α-Фе₂О₃ од γ-Фе₂О₃
Баците на чисту силиконску плочицу/алуминијумску фолију и осушите; или умочите малу количину праха директно на проводну траку
α-Фе₂О₃ је слабо проводљив — распршите са Ау или Ц (5–10 нм) да бисте спречили пуњење
Мало увећање (×1к–10к): општа униформност, присуство великих агломерата
Велико увећање (×50к–200к): морфологија примарне честице, степен монодисперзности
Измерите расподелу величине честица помоћу ИмагеЈ (≥100 честица), извештај Д10/Д50/Д90
| Феномен |
Узрок |
Противмера |
| Честице формирају мреже/групе након сушења |
Агломерација изазвана сушењем (капиларна сила) - није проблем саме дисперзије |
Смањите концентрацију; сушење у вакууму / замрзавању; додати сурфактант у траговима |
| Материја слична филму / магловита позадина на ЕМ сликама |
Прекомерни дисперзант који формира филм након сушења (исти механизам као у случају формирања филма дисперзије ТиО₂) |
Смањите дозу дисперзанта; опрати 2-3 пута центрифугирањем + дејонизована вода да би се уклонио вишак дисперзанта |
| Величина честица се повећава након соникације |
Реагломерација изазвана прегревањем |
Ледено купатило + пулсна соникација |
| Абнормална морфологија (шипови / неправилни облици) |
Контаминација са γ-Фе₂О₃ или нехомогена синтеза |
Потврдите фазу и чистоћу са КСРД |
| Очигледна магнетна привлачност / агломерација |
Узорак садржи магнетни γ-Фе₂О₃ / Фе₃О₄ (α-фаза је само слабо феромагнетна и не би требало снажно да привлачи) |
Потврдите са КСРД; магнетно одвојите прво магнетну фракцију |
| Зетски потенцијал близу нуле |
пХ близу изоелектричне тачке |
Подесите пХ даље од ИЕП-а или повећајте дозу дисперзанта |
Тест седиментације: очигледно таложење у року од 1 х → слаба дисперзија; подесити пХ / додати дисперзант
Зета потенцијал: |ζ| > 30 мВ указује на добру дисперзију
ДЛС величина и ПДИ: ПДИ < 0,3 указује на уску дистрибуцију величине
